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求助各位前辈：有没有用过分光光度计测Cr的，请教操作过程中遇见的问题啊~万分感激
最近老板叫测一份污泥试样中的重金属含量，因为只有分光光度计，所以依照国标的步骤来操作。样品先是消解了冷藏了，可是在依照国标（查的中国环境标准网上的，以下附上）来校准标准曲线时遇到问题了：按要求向锥形瓶中加入了从少到多的铬标准液，然后，我按照同样地步骤操作。在铜铁试剂--氯仿萃取除去铁、铜等离子这一步骤操作时，在弃去氯仿之后将水层继续移入锥形瓶，，加热煮沸以除去氯仿。可是呢就在加热煮沸这一过程中，原本没有颜色的一组液体变成了红棕色，冷却后也是红棕色了---------这就干扰了接下来的高锰酸钾氧化的操作，需要保持紫色，可是在红棕色的液体中根本分辨不出来什么，，，结果测得值就一团糟了~~~~试剂都是按要求买得优级纯分析纯，操作也很小心了呀，可是 究竟为什么呢？为了先测得一组标曲，我已经重复相同操作做了有五六遍了，结果都不好啊~~求助各位前辈啊~~急得~~标曲做不出来，实验没法进行下去啊~~~万分感激了！！！
水质 总铬的测定
高锰酸钾氧化------ 二苯碳酰二肼分光光度法
1.1&&本方法适用于地面水和工业废水中总铬的测定&&
1.2&&测定范围
& & 试份体积为50mL使用光程长为30mm的比色皿 本方法的最小检出量为0.2微克铬， 最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L 。
& & 铁含量大于1mg/L显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L时即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min可自行褪色。&&
& & 总铬的测定是将三价铬氧化成六价铬后，用二苯碳酰二肼分光光度法测定，当铬含量高
时(大于1mg/L) 也可采用硫酸亚铁铵滴定法。&&
& & 在酸性溶液中，试样的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬，六价铬与二苯碳酰二肼反应生
成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
& & 过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，而过量的亚硝酸钠又被尿素分解。&&
& & 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或
同等纯度的水，所有试剂应不含铬。&&
3.1&&丙酮(C3H6O)&&
3.2&&硫酸(H2SO4 密度1.84g/mL 优级纯)&&
3.2.1&&1+l硫酸溶液&&
& & 将硫酸3.2缓缓加入到同体积的水中 混匀&&
3.3&&磷酸 1+1溶液&&
& & 将磷酸(H3PO4 密度1.69g/mL优级纯)与水等体积混合&&
3.4&&硝酸(HNO3 密度1.42g/mL优级纯)&&
3.5&&氯仿(CHCl3)&&
3.6&&高锰酸钾 40g/L溶液&&
& & 称取高锰酸钾(KMnO4)4g 在加热和搅拌下溶于水 最后稀释至100mL&&
3.7尿素 200g/L溶液&&
& & 称取尿素20g 溶于水并稀释至100mL&&
3.8亚硝酸纳 20g/L溶液&&
& & 称取亚硝酸钠(NaNO2)2g 溶于水并稀释至100mL&&
3.9&&氢氧化铵 1+1溶液&&
& & 氨水(NH3 H2O密度 0.90g/mL)与等体积水混合&&
3.10 铜铁试剂 50g/L溶液&&
& & 称取铜铁试剂5g 溶于冰水中并稀释至100mL 临用时新配&&
3.11 铬标准贮备溶液 0.1000g/L&&
& & 称取于110度干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7 优级纯)0.1g）用水溶解后 移入
1000mL容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 此溶液1mL含0.10mg铬&&
3.12 铬标准溶液 1mg/L&&
& & 吸取5.00mL 铬标准贮备液(3.11)置于500mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 此溶液
1mL含1.00微克铬 使用当天配制&&
3.13&&铬标准溶液 5.00mg/L&&
& &&&吸取 25.00mL 铬标准贮备液(3.11) 置于 500mL 容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 此
溶液1mL含5.00微克铬 使用当天配制&&
3.14&&显色剂 二苯碳酰二肼 2g/L丙酮溶液&&
& & 称取二苯碳酰二肼(C13H14N4O)0.2g 溶于50mL丙酮(3.1)中 加水稀释至100mL 摇匀
贮于棕色瓶 置冰箱中 色变深后 不能使用&&
4&&试样制备
& & 实验室样品应该用玻璃瓶采集 采集时 加入硝酸调节样品pH值小于2 在采集后尽快
测定 如放置 不得超过24h&&
&&一般实验室仪器和：&&
5.1分光光度计&&
& &&&注 所有玻璃器皿内壁须光洁 以免吸附铬离子 不得用重铬酸钾洗液洗涤 可用硝酸 硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤 洗涤后要冲洗干净&&
6& & 操作步骤
6.1&&样品的预处理
6.1.1&&一般清洁地面水可直接用高锰酸钾氧化后测定&&
6.1.2&&硝酸—硫酸消解： 样品中含有大量的有机物时，需进行消解处理。&&
& & 取50.0mL 或适量样品(含铬少于50微克)置100mL烧杯中加入5mL硝酸(3.4)和3mL
硫酸(3.2)蒸发至冒白烟 如溶液仍有色 再加入5mL硝酸(3.4)重复上述操作 至溶液清澈 冷却。&&
& & 用水稀释至10mL用氢氧化铵溶液(3.9)中和至pH为l~2移入50mI容量瓶中 用水稀
释至标线 摇匀 供测定&&
6.1.3&&铜铁试剂—氯仿萃取除去钼、钒、铁、铜&&
& & 取50.0mL或适量样品(铬含量少于50微克)置100mL分液漏斗中，用氢氧化铵溶液(3.9)调至中性(加水至50mL)。加入3mL硫酸溶液(3.2.1)。&&
& & 用冰水冷却后，加入5mL铜铁试剂(3.10)后振摇1min 置冰水中冷却2min 每次用5mL氯仿(3.5)共萃取三次 弃去氯仿层&&
& & 将水层移入锥形瓶中，用少量水洗涤分液漏斗，洗涤水亦并入锥形瓶中，加热煮沸，使水层中氯仿挥发后，按6.1.2和6.2处理。
6.2&&高锰酸钾氧化三价铬
6.2.1&&取50.0mL 或适量(铬含量少于50ìg)样品或经6.1.2 6.1.3处理的试样 置于150mL锥形瓶中 用氢氧化铵溶液(3.9)或硫酸溶液(3.2.1)调至中性 加入几粒玻璃珠 加入 0.5mL 硫酸溶液(3.2.1) 0.5mL 磷酸溶液(3.3)(加水至 50mL) 摇匀 加 2 滴高锰酸钾溶液(3.6) 如紫红色消褪 则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色 加热煮沸至溶液体积约剩20mL&&
& & 取下冷却 加入 lmL 尿素溶液(3.7)摇匀 用滴管滴加亚硝酸钠溶液(3.8) 每加一滴充分摇匀 至高锰酸钾的紫红色刚好褪去 稍停片刻 待溶液内气泡逸出 转移至 50mL 比色管中&&
& &&&注& &也可用叠氮化纳还原过量的高锰酸钾 即在氧化步骤完成后取下 趁热逐滴加入浓度为 2g/L的叠氮化钠溶液 每加一滴立即摇匀 煮沸 重复数次 至紫红色完全褪去 继续煮沸 1min 警告 叠氯化钠是易爆危险品
& && && && &如样品中含有少量铁(Fe3)干扰测定 可将6.2.1中加入0.5mL硫酸(3.2.1) 0.5mL磷酸溶液(3.3)改为加入 1.5mL磷酸溶液(3.3)
& & 取50mL或适量(含铬量少于50ìg)经6.2步骤处理的试份置50mL比色管中 用水稀释至刻线 加入2mL显色剂(3.14) 摇匀 l0min后 在540nm波长下 用10或30mm 光程的比色皿 以水做参比 测定吸光度 减去空白试验吸光度 从校准曲线(6.5)上查得铬的含量&&
6.4&&空白试验
& & 按与试样完全相同的处理步骤进行空白试验 仅用50mL 水代替试样&&
& &向一系列150mL 锥形瓶中分别加入0 0.20 0.50 1.00 2.00 4.00 6.00 8.00和10.00mL铬标准溶液(3.12 或 3.13) 用水稀释至 50mL 然后按照测定试样的步骤(6.1 6.2 6.3)进行处理&&
& & 从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后 绘制以含铬量对吸光度的曲线&&
7&&结果计算
& & 总铬含量c1(mg/L)按式(1)计算&&
& &&&1 1 ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ ¼ =
式中 m——从校准曲线上查得的试份中含铬量 ìg&&
& && & V——试份的体积 mL
& & 铬含量低于0.1mg/L 结果以三位小数表示 六价铬含量高于0.1mg/L 结果以三位有效
8&&精密度和准确度
& & 七个实验室测定合格0.080mg/L的统一分发标准溶液 按6.2步骤测定结果如下&&
8.1&&重复性
& & 实验室内相对标准偏差为1.1&&
8.2&&再现性
& & 实验空间总相对标准偏差为1.4&&
8.3&&准确度
相对误差为-0.75
我只做过模拟废水的六价铬测定
用的是二苯碳酰二肼分光光度法
污泥不了解:cool: : Originally posted by kanavaro11 at
我只做过模拟废水的六价铬测定
用的是二苯碳酰二肼分光光度法
污泥不了解:cool: 呵呵，后续测定都一样吧 我是想知道 在做标曲的过程中 出现的这个颜色干扰问题是怎么回事呀&&我的标曲测不出来呀 求助~~ 国标法对清洁地表水中六价铬测定方法有变通，更为简单，和你的方法差的蛮多 唉&&怎么没有人做过呀&&着急啊~~~ : Originally posted by kanavaro11 at
国标法对清洁地表水中六价铬测定方法有变通，更为简单，和你的方法差的蛮多
呵呵&&可是我用的就是从中国环境标准网上下载下来的国标呀&&难道有出入么 建议如果污泥没有氯离子&&选用滴定法也可以 用C18除掉颜色后再滴指示剂吧，颜色会有很大干扰
var cpro_id = 'u1216994';
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