氧化亚铜纳米材料的制备及其性能研究—硕士毕业论文下载
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氧化亚铜纳米材料的制备及其性能研究
[硕士论文]论文目录&摘要第1-5页 ABSTRACT第5-7页 目录第7-10页 第一章 绪论第10-24页 　　· 纳米材料的简介第10-18页 　　　　· 纳米材料的性质第10-12页 　　　　· 纳米材料的合成方法第12-17页 　　　　· 纳米材料的应用第17-18页 　　· 氧化亚铜纳米材料的简介和用途第18-20页 　　　　· 氧化亚铜的基本性质第18-19页 　　　　· 氧化亚铜的用途第19-20页 　　· 氧化亚铜的制备方法第20-22页 　　　　· 固相法第20页 　　　　· 电沉积法第20-21页 　　　　· 微乳液法第21页 　　　　· 水热法第21-22页 　　　　· 微波照射法第22页 　　· 本文的选题意义和主要内容第22-24页 第二章 Cu_2O 亚微米介孔球的合成及其吸附性质的研究第24-40页 　　· 实验部分第25-27页 　　　　· 实验试剂第25页 　　　　· 实验装置第25页 　　　　· 样品制备和方法第25-26页 　　　　· 样品表征第26-27页 　　· 结果与讨论第27-38页 　　　　· 制备样品表征第27-29页 　　　　· 生长机理第29-30页 　　　　· 形貌的控制第30-31页 　　　　· 对不同染料的选择性吸附第31-34页 　　　　· 甲基橙的吸附能力第34-35页 　　　　· 吸附动力学第35-36页 　　　　· 吸附等温线第36-38页 　　· 结论第38-40页 第三章 Cu_2O-石墨烯的复合材料的光催化活性研究第40-50页 　　· 实验部分第41-42页 　　　　· 实验试剂第41页 　　　　· 实验装置第41页 　　　　· 样品的制备第41-42页 　　· 样品的表征和性质第42-43页 　　　　· 光催化测试第42-43页 　　· 结果与讨论第43-49页 　　　　· 光谱和形态性质第43-46页 　　　　· 光催化活性第46-49页 　　· 结论第49-50页 第四章 介晶 Cu_2O 空心纳米立方的合成及其检测双氧水和葡萄糖第50-64页 　　· 实验部分第51-52页 　　　　· 实验试剂第51-52页 　　　　· 实验装置第52页 　　· 样品的制备第52-53页 　　　　· 制备介晶 Cu_2O 空心纳米立方体第52页 　　　　· 样品的表征第52-53页 　　　　· Cu_2O 修饰电极第53页 　　　　· 电化学的测试第53页 　　· 结果与讨论第53-63页 　　　　· 介晶 Cu_2O 空心纳米立方体的性质第53-55页 　　　　· 反应参数的影响和形貌的控制第55-58页 　　　　· Cu_2O/Nafion/modified GCE 的电化学性质第58-59页 　　　　· 介晶 Cu_2O 空心纳米立方体修饰玻碳电极检测 H_2O_2的循环伏安第59-61页 　　　　· 介晶 Cu_2O 被修饰在玻碳电极表面后对葡萄糖的伏安和安培的检测第61-63页 　　· 本文小结第63-64页 第五章 结论第64-66页 参考文献第66-79页 致谢第79-80页 攻读硕士期间发表的学术论文目录第80-81页
本篇论文共81页，
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银纳米线和纳米氧化亚铜的合成
本论文旨在丰富低维无机纳米材料的合成途径。在重点介绍了银纳米线及纳米氧化亚铜的各种合成方法的研究进展的基础上，在温和的条件下成功制备了银纳米线和各种形貌的氧化亚铜纳米晶。主要内容如下：1.综述了一维纳米材料的合成路线，从气相和液相生长的角度，重点介绍了VS、VLS、SLS等机制合成一维纳米材料。从纳米材料分类的角度，重点介绍了贵金属单质、Ⅱ-Ⅵ族、Ⅲ-Ⅴ族半导体纳米材料的合成进展和成果。并且对纳米材料的应用领域做了概括性介绍。
2.详细介绍了银纳米线的各种合成方法和几个实验小组的研究成果。首次报道了在温和的条件下利用长链聚合物葡聚糖做为自牺牲模板在水溶液中成功合成了银纳米线。此反应过程中未加入任何外来的晶种和稳定剂。详细讨论了试验条件对反应产物的影响，探讨了反应可能的机理，并对产物的性质进行初步的研究。
3.详细介绍了氧化亚铜纳米材料的各种合成方法，通过改进Benedict溶液的配置，在水热条件下，通过改变反应条件，成功合成了不同形貌的氧化亚铜：纳米氧化亚铜、微晶立方块和花状球。
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纳米氧化亚铜在防污涂料中的应用及制备
　广袤的海洋为人类带来了丰富的自然资源，然而在人类开发海洋资源的过程中碰到了生物污损的重大困难，海洋生物在船体上附着生长会增加船舶的重量和船底表面的粗糙度，产生船舶航行时的阻力，消耗更多的燃料，损害动力机械，缩短坞修时间间隔以及缩短船舶的使用寿命，从而带来巨大的经济损失。迄今为止，防止海洋生物污损行之有效和普遍采用的方法是涂刷防污涂料。防污涂料主要由树脂、防污剂、颜填料和助剂等所组成，其中起决定作用的是防污剂。Cu2O是使用历史最悠久的防污剂之一，具有安全、价廉等优点。传统的氧化亚铜作为主要的防污剂在应用过程中存在局限性，如大多数含有氧化亚铜的防污涂料固然能有效防除大型生物污损，却难以往除微生物的少量污损;传统的氧化亚铜在防污涂料中易出现凝聚、沉淀现象;铜离子开释速率不稳定，对防污效果产生不利影响。20世纪末，纳米材料登上新型材料的舞台，以其小尺寸效应、表面界面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面显示出常规材料无可相比的优越性能。基于此，纳米氧化亚铜可改善与防污涂料中其他组分的相容性，使防污涂料稳定有效地开释防污剂，并可公道使用和减少防污涂料中防污剂的用量。& 　　纳米Cu2O的制备方法& 　　固相法& 　　固相法制备纳米Cu2O有高温法和低温法。在高温下用铜粉、H2或液化石油气都可将粉状CuO还原制得Cu2O。但制得的Cu2O煅烧后易板结、难分散，不宜制得纯度高、粒径小的纳米Cu2O。低温固相法在室温或接近室温下反应，便于操纵和控制。张炜等人通过低温固相反应制备了Cu2O纳米晶。在红外灯照射下，将116gNaOH和110gCuCl置于玛瑙研钵中充分研磨20min，所得黄色产物用4mol/LNaOH和无水乙醇洗涤过滤，干燥后即得Cu2O纳米晶。所得产物为一维棒状结构。直径约为10nm，长度约为80nm。经X射线衍射测试，粉末为立方相纯Cu2O。该法避免了高温固相法引起的团圆及产物不纯等题目，但转化为产业生产尚不成熟。& 　　液相法& 　　水解法制备纳米Cu2O　　在碱性条件下由Cu（I）通过水解反应制备纳米Cu2O。具体方法是：在NaCl溶液中加进CuCl，搅拌均匀，再加进Na3PO4溶液得到黄色的悬浊液，经离心分离、洗涤、干燥而得到橙黄色的纳米Cu2O粉体。所得Cu2O粒子外形基本是方形，其均匀粒径为200nm。& 　　化学沉淀法制备纳米Cu2O　　这是液相化学合成高纯度纳米微粒最常用的方法之一，操纵及设备简单、本钱低。一般是以可溶性Cu（Ⅱ）盐，如Cu（NO3）2、CuSO4、CuCl2等为原料，加进适量的还原剂，同时添加合适的分散剂，终极天生纳米Cu2O。然后将其离心分离，用往离子水洗涤多次，再用乙醇或乙醚等有机溶剂洗涤后，加进抗氧化稳定剂，在真空烘箱中于100℃下干燥，最后筛分得到纳米Cu2O。常用的还原剂有水合肼、硼氢化钠、亚硫酸钠、葡萄糖、甲醛、抗坏血酸、次亚磷酸钠、雕白粉和锌粉等。此反应大多于碱性条件下进行。杜飞鹏采用软模板法，以CTAB为模板，用水合肼作还原剂在碱性条件下制得纳米Cu2O。除了碱性环境外，在酸性环境中也可以制备纳米Cu2O。ZhuHongfei等人用乙二胺和十六烷基胺作缓冲剂，在酸性（pH=4~6）的水热体系中，于130℃反应18h，制备了100nm的立方体Cu2O微粒。Dong等人的研究表明：反应体系中如加进有机添加剂则得到的氧化亚铜不纯，由于该体系中采用的N2H4是强还原剂，很易把Cu2+还原为Cu单质;添加十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）得到的是六边形纯单晶氧化亚铜;添加葡萄糖得到的是多晶纯氧化亚铜，而且随添加量由小到大变化时，晶型从立方形向球形转化，微粒大小也由30nm减小到9nm。Borgohain等人在聚乙烯吡咯烷酮存在下，加热铜的酒石酸钾钠与葡萄糖溶液，离心分离、真空干燥，得到10~45nm的氧化亚铜。随着晶体尺寸的减小，晶体颜色由红色变为橙色。& 　　电化学方法制备纳米氧化亚铜& 　　产业上大多采用电化学法制备纳米Cu2O，已有很多较成熟的工艺。崔舜、曾庆学等人用电解法制备了纳米Cu2O，发现NaCl浓度、NaOH浓度、电流密度、电解液温度均对制成的Cu2O有重要影响，在电解液中添加0.02~0.03g/LNa2CrO4，可以有效抑制阴极区氧化亚铜还原为海绵状金属铜，使制成的氧化亚铜粉末中杂质铜含量不超过0.5%。用该法制备的Cu2O粉末呈红色，分散性能好，适用于船底防污涂料。但此法电耗高、产量低，因此在生产应用上有局限性。& 　　多元醇法& 　　以多元醇为介质的方法类似于溶胶-凝胶法，在最初主要是利用高沸点的多元醇（如乙二醇，丙三醇等）的还原性制备元素金属或合金。Feldmann等人用二乙烯乙二醇制备了纳米Cu2O微粒，所得粒子的大小为30~200nm。此法制备氧化亚铜比较简单，易操纵，但得到的纳米粒子粒径较大，且粒径范围较宽。& 　　辐照法制备纳米Cu2O　　位为-2.77V，?H的还原电位为-2.13V，有很强的还原能力，可还原水溶液中的某些金属离子。加进异丙醇或异丁醇清除氧化性自由基?OH，水溶液中的eaq-和?H可逐步把溶液中的某些金属离子还原为金属原子或低价金属离子，新天生的低价金属离子化合物聚集成核，形成胶体，由胶体再生长成纳米颗粒，从溶液中沉淀出来。在紫外射线辐照制备纳米Cu2O的反应中并存两种效应，即光化学吸收引起反应物激发而还原和受紫外射线辐照产生水合电子进行还原，它们分别在不同反应转化阶段起主导作用。除了微波辐照法和紫外线辐照法之外，还可以用γ射线辐照法、X射线辐照法、红外光辐照法等来制备纳米Cu2O。& 　　气相法& 　　气相沉淀法& 　　化学气相沉淀法也叫气相化学反应法，其特点是：（1）由于先驱物具有挥发性，所得超微粒子纯度高;（2）天生的微粒子分散性好;（3）控制反应条件可获得粒径分布狭窄的纳米粒子;（4）有利于合成高熔点无机化合物。Jorge等人用化学气相沉积法在镀有Cu2O的底材上沉积了Cu2O薄膜。Ramirez-Ortiz等人用先驱体乙酰丙酮化铜以8μm的玻璃纤维板作底材制备了Cu2O薄膜，在320℃的底材上能得到超细的Cu2O晶体，粒径为8.3nm。& 　　喷雾热解法& 　　喷雾热解法是以水、乙醇或其他溶剂将原料配成溶液，再通过喷雾装置将反应液雾化并导进反应器内，使溶液迅速挥发，反应物发生热分解，或者同时发生燃烧和其他化学反应，天生与初始反应物完全不同的具有新化学组成的纳米粒子。Kosugi等人将Cu（Ac）2?H2O和C6H12O6溶于水中，然后加进异丙醇，溶液通过气动喷雾系统雾化，再把雾滴转到热的玻璃底材上，最后得到了厚度为300nm，表面粗糙度为30nm，粒度为50nm的Cu2O薄膜。& 　　氧化亚铜在防污涂料中的应用& 　　Cu2O的防污机理& 　　氧化亚铜在海水中会发生分解产生铜离子，而溶解于海水中的铜离子能使生物赖以生存的主酶失往活性或直接使生物的细胞蛋白质变成金属蛋白质沉淀物，使生物组织发生变化而死亡。氧化亚铜对海洋生物的杀灭效果除了取决于本身性质外，还与其在涂膜中的渗出率（AP）、单位时间内在单位面积上开释出的毒料重量（μg?cm-2?d-1）有关，而渗出率取决于涂膜树脂和颜填料这两个因素。氧化亚铜作为防污剂渗出率至少应在10~15μg?cm-2?d-1。一般以为铜的临界渗出率为10μg?cm-2?d-1时对藤壶有效;10~20μg?cm-2?d-1时对水螅、水母有效;20~50μg?cm-2?d-1时对藻类有效;40μg?cm-2?d-1时对细菌粘膜有效。& 　　氧化亚铜的海洋环境特性& 　　有机锡化合物被禁用后，氧化亚铜在防污涂料中的用量明显上升。人们根据氧化亚铜的生理作用不禁产生了新的疑问?大量氧化亚铜的使用是否也会对环境产生危害呢?Vouloulis等人在1999年的报道中指出：使用防污涂料固然会使海洋中铜的浓度增加，但是这不会对海洋生态环境产生危害。据估计，目前全世界的海洋中大约有3.4×109t的铜。这些铜除了来自岩石风化、火山活动等自然活动之外，同时也有很大一部分来自于人类的活动，但是因使用防污涂料而产生的铜只占其中很少的一部分。实际上，水中的铜通常会很轻易地通过沉降和其他作用除往，因此不会像其他防污剂一样在海水中发生富积，海水中的铜通过沉降作用进进到海洋沉积物中。1993年，NorthSeaTaskForce对挪威南海岸沉积物中的铜含量进行了研究。发现在380年前此海岸沉积物中铜的浓度为21mg/kg，而25年前铜的浓度仅增加到25mg/kg。NorthSeaTaskForce由这些数据得出结论：铜在海洋沉积物中的富积作用相当微小。通过很多研究表明：氧化亚铜可以相当安全地应用于防污涂料中而不会产生环境危害。& 　　氧化亚铜在防污涂料中的应用& 　　氧化亚铜作为防污剂具有安全、价廉等优点，因此在整个防污涂料的发展进程中一直发挥着重要作用。19世纪40年代，氧化亚铜首先被应用于基料可溶型防污涂料中。这种防污涂料通常以松香等可溶性树脂为基料，氧化亚铜以10%~20%的浓度分散在树脂中，随树脂溶解而溶解，然而其基料性能脆弱，易在海水中消散，故期效不长（一般为2年）。在可溶型防污涂料之后，各涂料公司又相继推出了铜含量高的基料不溶型防污涂料，此类涂料中氧化亚铜是透过树脂涂层表面向外扩散达到杀灭目的。这种涂料也存在一个题目，当氧化亚铜在海水中不断渗出溶解时，留下涂层表面残存的类似蜂窝状结构的空孔树脂，而此空孔树脂在水下可产生微涡流现象，从而堵塞了氧化亚铜的进一步渗出而过早失效。为了克服这一缺点往往在此类不活性的树脂中加少量可溶于水的成分，如松香。以氧化亚铜为防污剂的基料可溶型和基料不溶型防污涂料有一个共同的缺点：防污期效不长，而且这些防污涂料在漆膜强度方面也存在很多题目。20世纪60年代以后，有机锡和氧化亚铜混合使用，克服了以氧化亚铜为单一防污剂的传统防污涂料的缺点。这个时期的防污涂料在稳定性、漆膜强度等方面比以前均有明显进步，且防污期效可达3~5年。自80年代以来，全世界船舶所用的防污涂料主要是有机锡自抛光防污涂料。据统计，全世界60%~70%的船舶使用这种涂料，其防污期效可达5年。在这一时期，氧化亚铜作为主要防污剂的地位固然已被有机锡化合物所取代，但是其在防涂料中的应用还一直未曾中断，很多有机锡自抛光防污涂料中都添加了氧化亚铜作为辅助防污剂。固然有机锡表现出了良好的防污性能，但同时也对海洋生态环境产生了严重的危害，根据国际海事组织（IMB）的规定，现已禁用有机锡防污剂。有机锡的禁用加强了氧化亚铜在防污涂料中的应用，将自抛光原理推及氧化亚铜及有机防污剂而产生的无锡自抛光防污涂料（TF-SPC）开始广泛应用。美国Devoe涂料公司就开发出氧化亚铜型无锡自抛光防污涂料，如商品名为ABC-AFNo.3的氧化亚铜为主防污剂的无锡自抛光涂料具有5年以上的有效期。世界上几个著名的海洋涂料研究公司均已有相关的以氧化亚铜为主要防污剂的无锡自抛光防污涂料产品面世。& 　　纳米氧化亚铜在防污涂料中的发展远景& 　　氧化亚铜作为目前主要的防污剂，在防污涂料中的用量大、比例大，且具有防污性能优异、对环境污染少等优点，因此迄今在海洋防污涂料中具有不可替换性。但是在防污涂料贮存过程中氧化亚铜易发生凝聚、沉降现象，这给防污性能带来诸多不利影响。针对传统的氧化亚铜存在的题目，结合纳米、复合材料的特性，人们开始关注将纳米级的氧化亚铜应用在防污涂料中。在防污涂料中加进纳米氧化亚铜，改善其与其他组分的相容性，进步了涂料的贮存稳定性。纳米氧化亚铜在防污涂料中的渗出率均匀稳定，从而延长了防污涂料的有效期。开发环境友好型防污涂料是21世纪海洋防污研究的主要方向之一，随着纳米技术的不断发展和成熟，纳米氧化亚铜在海洋防污涂料中的应用越来越备受关注。&
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