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【求助】红外无法采集背景
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【求助】红外无法采集背景
仪器;：BRUKER TENSOR 27
最近搬动过仪器，然后仪器不能采集背景，只显示一条直线，而且纵坐标不能调节，出现“1.＃05”，不知道是怎么回事？大家有没有见过类似情况？？？
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光源开了没有？
如果软件有准直之类的功能就做一下看看。
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原帖由 xevin 于
17:09 发表
光源开了没有？
如果软件有准直之类的功能就做一下看看。 光源开了，可以检测到较强的信号，就是无法观测到背景，而且纵坐标出现乱码。软件有自检功能，各部分正常，激光器、检测器等正常，但是不清楚“准直之类的功能”是什么？
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原帖由 HOT兔 于
17:13 发表
光源开了，可以检测到较强的信号，就是无法观测到背景，而且纵坐标出现乱码。软件有自检功能，各部分正常，激光器、检测器等正常，但是不清楚“准直之类的功能”是什么？ ... 先看看光路是不是被挡住了？
再检查一下仪器与电脑连线是否良好。或者备份以后重装一下光谱软件。
尼高力的软件有自动准直的功能可以调整光学台，不知布鲁克的软件有没有这个功能。
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原帖由 panda王 于
17:13 发表
先看看光路是不是被挡住了？
再检查一下仪器与电脑连线是否良好。或者备份以后重装一下光谱软件。
尼高力的软件有自动准直的功能可以调整光学台，不知布鲁克的软件有没有这个功能。 ... 还有可能是干涉中心位置跑了，超出范围，nicolet是1024附近，如果超出显示范围，可能无法采集。布鲁克应该也类似，你采集干涉图看看，有没有干涉峰。有说明仪器没问题，可能是搬的时候振动太大或者是安装不平。
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原帖由 ns5fan 于
17:13 发表
还有可能是干涉中心位置跑了，超出范围，nicolet是1024附近，如果超出显示范围，可能无法采集。布鲁克应该也类似，你采集干涉图看看，有没有干涉峰。有说明仪器没问题，可能是搬的时候振动太大或者是安装不平。 ... 从描述看，估计没有干涉峰。
T27的资料显示采用专利ROCKSOLID干涉仪，抗震性好。一般移动一下位置按说影响不大。不知具体搬动的情况是不是有颠簸。
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有没有可能搬动的时候分束器什么的错位了呢？
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是没有这个功能还是没开放给用户？工程师上门是手工调整的吗？
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原帖由 panda王 于
17:13 发表
先看看光路是不是被挡住了？
再检查一下仪器与电脑连线是否良好。或者备份以后重装一下光谱软件。
尼高力的软件有自动准直的功能可以调整光学台，不知布鲁克的软件有没有这个功能。 ... 我们那台仪器只能校正各部分元件，激光器、干涉仪、检测器等，问了工程师是检测器出了问题，就是计算部分出了问题，干涉图不能转化，重新编写了一下就好了，具体怎么做的就不知道了。
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原帖由 HOT兔 于
17:15 发表
我们那台仪器只能校正各部分元件，激光器、干涉仪、检测器等，问了工程师是检测器出了问题，就是计算部分出了问题，干涉图不能转化，重新编写了一下就好了，具体怎么做的就不知道了。 ... 重新编写……可能是类似重置一样的操作？或刷新固件？苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告
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苯甲酸红外吸收光谱的测绘实验报告
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篇一：苯甲酸的红外光谱实验 班级：食品质安1202班 姓名：季瑶 学号： dingqingzhi@ 苯甲酸的红外吸收光谱图的测定
一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握傅立叶红外光谱仪的结构和操作方法。 3、掌握基本且常用的KBr压片制样技术。 4、 通过实验巩固对常见有机化合物基团特征吸收峰的记忆。 二 、仪器及试剂 1、仪器：Nexus 670型傅里叶变换红外光谱仪；BS 124S电子分析天平 2、试剂：苯甲酸样品（分析纯）；KBr（光谱纯）。 三、实验原理 苯甲酸为无色，无味片状晶体。熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659。苯甲酸是重要的酸型食品防腐剂。在酸性条件下，对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，但对产酸菌作用较弱。在食品工业用塑料桶装浓缩果蔬汁，最大使用量不得超过2.0g/kg；在果酱(不包括罐头)、果汁(味)型饮料、酱油、食醋中最大使用量1.0g/kg；在软糖、葡萄酒、果酒中最大使用量0.8g/kg；在低盐酱菜、酱类、蜜饯，最大使用量0.5g/kg；在碳酸饮料中最大使用量0.2g/kg。由于苯甲酸微溶于水，使用时可用少量乙醇使其溶解。 红外吸收光谱法是通过研究物质结构与红外吸收光谱间的关系，来对物质进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱带的位置和峰的强度加以表征。测定未知物结构是红外光谱定性分析的一个重要用途。根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，来确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如下： (1)对样品做初步了解，如样品的纯度、外观、来源及元素分析结果，及物理性质(分子量、沸点、熔点)。 (2)确定未知物不饱和度，以推测化合物可能的结构； (3)图谱解析 ①首先在官能团区(cm-1)搜寻官能团的特征伸缩振动； -1②再根据“指纹区”(cm)的吸收情况，进一步确认该基团的存在 以及与其它基团的结合方式。 当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克尔干涉仪发出的干涉光通过有KBr和有机化合物制成的样品压片上时，其中频率和样品中有机化合物基团振动频率一致的部分将会被吸收，检测器将检测到被吸收后的干涉图谱（时域图谱），经计算机计算傅里叶积分变换，可将该干涉图谱变换为红外吸收图谱（频域图谱）。
四、实验步骤 1.
红外光谱仪的准备（1）打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定 30 分钟以上，方可测定； （2）打开电脑，选择系统，打开软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up 中设置实验参数； （3）实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描次数 8，扫描范围
cm-1；纵坐标为Transmittance 2．固体样品的制备 称取事先经105℃脱水干燥后的苯甲酸10mg分别和0.1、0.5、1、1.2、1.5、 1.8、2.0、2.5、3.0g溴化钾于玛瑙研钵中，在红灯下研磨混匀，至粒径在2um左右，用不锈钢铲取70-90mg在压片装置中压成透明薄片（然后转移到压片模具，放好各部件后，把压模置于中心，并旋转压力丝杆手轮压紧压模，顺时针旋转放油阀到底，然后一边放气，一边缓慢上下移动压把，加压开始，注视压力表，当压力加到16时，停止加压，维持30s，反时针旋转放油阀，加压解除，压力表指针指“0”，旋松压力丝杆手轮1取出压模），本底用同样量的纯溴化钾制作。
3．样品的红外光谱测定 （3）小心取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入傅立叶红外光谱仪的样品室中，在选择的仪器程序下进行测定，通常先测KBr的空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。 （4）扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净置于干燥器中保存好。
五、数据处理 （1）对所测谱图进行基线校正及适当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据后，打印谱图。 （2）比较用各种配比的苯甲酸和溴化钾所做的红外吸收谱图，得到最适合的配比，将最近配比的样品红外吸收谱图与笨甲酸的标准红外吸收谱图相比较，观察一致性。
六、注意事项 1.压片前的研磨要在红灯下进行。 2.样品颗粒要研磨至颗粒粒径要在2um左右 3.制得的晶片，必须无裂痕，局部无发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。 4.测试样品一定要干燥，干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。样品研磨要充分，否则会损伤模具。 5.所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。 6.压片过程应在红外灯照射下进行。 7.操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止样品腐蚀模具（KBr对模具表面腐蚀很严重） 8.易吸水和潮解的样品不宜用压片法。 9.KBr在粉末状态下极易吸水、潮解，应放在干燥器中保存，定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。 七、思考题 1、研磨如不在红外灯进行会发生什么现象？ 答：如不在红外灯进行在3500cm-1处会出现大而宽的水峰。因为水对红外光是有吸收的。所以，研磨KBr时候,必须保持湿度小于60％,温度低于24度。用红外灯可以达到此目的。 2、为什么研磨的颗粒粒径要在2um左右？ 答：为了使吸光度的值尽量准确。因为一般测量红外光谱是用的中红外波段，中红外光的波长在2.5 ～ 25μm，如果固体试样颗粒粒度与波长相当，则红外光很容易产生衍射，影响信号。 3、傅里叶变换红外光谱仪配有的微量液体池和固体池各自适用于哪种样品？ 液体池：对于沸点较低挥发性较大的试样，将液层厚度为0.01~1mm注入封闭液体池中。 固体池：固体样品量特别少或样品面积特别小。篇二：苯甲酸红外吸收光谱的测绘 浙江科技学院生物与化学工程学院 仪器分析
姓名：蒋颖健学号：
化工111 实验名称：苯甲酸红外吸收光谱的测绘——kBr压片法制样 一、实验目的 1、 2、 3、 学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析。 掌握用压片法制作固体式样晶片的方法。 熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。 4、
学习查阅萨特勒标准红外光谱的方法。
二、实验原理 红外光谱中cm区域称为基团特征频率区。因为在化合物分子中， 同一类型的原子基团振动频率非常相近，总是出现在某一特定范围内。例如CH3(CH2)5CH3, CH3(CH2)4CN-1和CH3(CH2)5CHCH2等分子中都有CH3、CH2基团，它们的伸缩振动频率与图11-1正癸烷分子的红外吸收光谱中CH3、CH2基团的伸缩振动频率一样都出现在cm范围内，因此认为这一区域是 H伸缩振动的特征频率。这个与一定结构单元相联系的振动频率称为基因频 率。但是当统一类型的基团处于不同物质中时，它们的振动频率又有差别，这是因为同种基团在不同化合物分子中所处的化学环境有所不同，使振动频率发生一定移动，所以这种差别常常反映出分子结构的特点。例如羰基（CO）的伸缩-1振动频率在cm范围内，当它处于酸酐中时，σ（cm；在酯类中，σ（C （C-1-1-1O）为-1O）为cm；在酮类化合物中，σO）为cm；与苯环共轭时，如乙酰苯中σ（C -1O）为cm，在酰胺中，σ（C-1O）为1650cm等。因此在基团特征频率区 内，根据所掌握的各种基团频率及其位移规律，就可确定有机化合物分子中存在的原子基团及其在分子中的相对位置。红外光谱中cm区域常称作指纹区。由于各单键的伸缩振动、含氢基团的弯曲振动以及它们之间的发生的振动耦合大部分出现在这一区域，使该区域吸收带变得很复杂，许多谱峰无法归属。化合物结构上的微小差异也许并不影响基团特征频率区的谱峰，但会使这一区域的谱峰产生明显差别，犹如人的指纹因人而异一样。 由于绝大部分有机物的红外光谱比较复杂，特别是指纹区的许多谱峰无法一一归属，因此，仅仅依靠对红外光谱图的解析常常难以确定有机物的结构，通常还需要借助于标准试样或红外标准谱图。同一物质在相同的测定条件下测得的红外光谱有很好的重复性，如果两张图谱中各吸收峰的位置、形状及其相对吸收强度一致，则两个化合物具有相同的结构。因此，可以通过比对试样与标准物的红外光谱，或比较试样的红外光谱与红外标准光谱，进行定性分析。 傅里叶变换红外光谱仪
傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）是20世纪70年代出现的新一代红外光谱测量技术和仪器。这种新技术具有采样速度快、分辨率和波数精度高、光谱范围宽、灵敏度高等优点，因而发展迅速，将逐步取代色散型红外光谱仪。 FTIR主要由光源、迈克尔逊干涉仪、检测器和计算机等组成。它没有单色器，在工作原理上与色散型红外光谱仪有很大不同。FTIR的结构和工作原理如图11-11所示。由光源发出的光经过干涉仪转变成干涉光，干涉光中包含了光源发出的所有波长光的信息。当干涉光通过试样时某一些特定波长的光被试样吸收，所以检测器检测到的是含有试样信息的干涉光，通过模数转换送入计算机得到试样的干涉图，在经过计算机快速傅里叶变换后得到吸光度或透光率随频率或波长变化的红外光谱图。与色散型红外光谱仪不同，FTIR仪器没有光栅或棱镜等色散元件，干涉仪也没有把光按频率分开，而只是将各种频率的光信号经干涉作用调制成为干涉图函数，然后由计算机作傅里叶变换把干涉图计算转换为常见的红外光谱图。因此，FTIR的采样速度非常快，约1秒钟就可获得全频域的光谱响应。
傅立叶变换红外光谱仪：它根据光的相干性原理设计，是一种干涉型光谱仪。它没有色散元件，傅立叶变换红外光谱仪主要由光源、干涉仪（迈克逊)、吸收池（样品室）、检测器、计算机和记录系统等组成。傅立叶变换红外光谱仪将各种频率的光信号经干涉作用后调制成干涉图，即时间域光谱图，然后用计算机进行快速傅立叶变换，换算成频率域光谱图即红外光谱图。 三、实验步骤 1．开启空调机，使室内温度控制在18～20℃，相对湿度≤65%。 2．苯甲酸标样、试样和纯溴化钾晶片的制作 取预先在110℃下烘干48 h以上，并保存在干燥器内的溴化钾150 mg左右，置于洁净的玛瑙研?中，研磨成均匀、细小的颗粒，然后转移到压片模具上，依次放好各部件后，把压模置于压片上，旋转压力丝杆手轮压紧模具，顺时针旋转放油阀至底部，然后一边抽气，一边缓慢上下移动压把，开始加压至1×105～1.2×105 kPa（约100～120 kg?cm-2）时，停止加压，维持3～5 min，反时针旋转放油阀，解除加压，压力表指针指“0”，旋松压力丝杆手轮取出压模，即可得直径为1～2 mm，厚1～2 mm透明的溴化钾晶片，小心从压模中取出晶片，并保存于干燥器内。 另取一份150 mg左右溴化钾置于洁净的玛瑙研?中，加入2～3 mg优级纯苯甲酸，同上操作研磨均匀、压片并保存在干燥器中。 再取一份150 mg左右溴化钾置于洁净的玛瑙研?中，加入2～3 mg苯甲酸试样，同上操作制成晶片，并保存在干燥器中。 3.下面以AVATAR 360FTIR（美国尼高力公司）为例介绍FTIR仪器的操作要领。 （1） 开机
打开仪器光学台（主机的电源开关）；打开计算机的电源开关， 双击“EZ OMNIC E.S.P.”图标，打开“OMNIC”应用软件； （2）检查光谱仪的工作状态 在“OMNIC”窗口“光学台状态（Bench Status）”指示显示绿色“”，即为正常。 （3）设置光谱收集参数 包括采集的波数范围、扫描次数、光谱分辨率、显示所收集数据的形式（如以透光率为纵坐标等）。 （4）采集试样的光谱图 因AVATAR 360FTIR是单光束仪器，所以必须采集和扣除背景。按计算机窗口显示的提示，在确认光路中没有试样时，采集背景的干涉图；将制好的试样插入试样支架上，然后采集试样的干涉图。计算机将自动作傅里叶变换，并作背景扣除处理。在计算机窗口中显示出扣除背景后的试样红外光谱图。 （5）光谱处理 将采集得到的试样光谱图从透光率的形式转变为吸光度的形式，作基线校正、平滑等处理，然后重新转换为透光率的形式，并根据需要在图上标注一些重要吸收峰的频率。（6）光谱数据的打印或存盘。 （7）从试样架上移走试样。 四、实验条件 一.仪器 1. AVATAR 370FTIR 2. 压片机和压片模具 3. 玛瑙研钵 4.`红外干燥灯，试样勺，镊子等 二．试剂 1.苯甲酸标样，溴化钾
均为优级纯 三.实验条件 21.压片压力 300～400kgf/cm 2.测定波数范围
4个波数 3.参比物空气 4.扫描次数 16 5.室内温度18～20℃ 6.室内相对湿度
五、数据记录及处理（附原始图） 分析：
图示见下一页 六、实验结果及讨论 注意事项：制的的晶片必须无裂痕，局部雾发白现象，如同玻璃般完全透明，否则应重新制作。晶片局部发白，表示压制的晶片厚薄不匀；晶片模糊，表示晶体吸潮，水在光谱图3450cm和1640cm处出现吸收峰。 1. 根据实验条件，将傅里叶变换红外光谱仪按仪器操作步骤调节至正常。 2. 将溴化钾参比晶体和苯甲酸标样晶片分别置于主机的参比窗口和试样窗口上。绘测苯甲酸标样的红外吸收光谱。 3. 在相同的实验条件下，绘测苯甲酸试样的红外吸收光谱。
思考题： 1. 红外吸收光谱测绘时，对固体试样的制样有河要求？ 答：要分散均匀，还必须透光。
2. 如何着手进行红外吸收光谱的定性分析？ 先看官能团的再看指纹区 3. 红外光谱实验室为什么要求温度和相对湿度维持一定的指标？ 答：一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的损坏，一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下，另外要补充的是只要是高精密的仪器，对室内的温湿度都是有要求，能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。 4. 仔细阅读萨特勒标准红外光谱图，写出苯甲酸的标准红外光谱图中提供的其他重要信息？ 答：①708cm—1的苯环单取代CH面外弯曲特征吸收峰；3071cm—1苯环上CH伸缩振动吸收峰；96,1453cm—1内出现的四个峰是碳碳双键的特征峰，并在苯环上。 ②在1689cm—1处有强吸收峰是羧酸中的羧基振动产生；cm—1处有宽吸收峰为羧酸的羟基伸缩振动吸收峰；在1292cm—1有C—O伸缩特征吸收峰，933cm—1存在OH面外弯曲，1423cm—1 OH面内弯曲特征吸收峰。 5. 在萨特勒标准红外光谱图集中查出苯甲酸、苯乙酮、苯甲酸甲酯和苯甲酰胺的红外光谱图，记录其中羰基的振动频率，并与苯甲酸进行比较，找出其中的规律。 答:苯甲醛：（cm—1） 苯乙酮：1715cm—1（C=O伸缩振动吸收） 苯甲酸甲酯：cm—1 苯甲酰胺：cm—1 苯甲酸1689cm—1（苯甲酸中的C=O与苯环共轭，离域导致化学键减弱振动减小，所以小于前三者） -1-1篇三：苯甲酸红外吸收光谱的测绘 抑菌剂苯甲酸红外吸收光谱的测绘 --- KBr 压片法制样 一.目的要求 (1)熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。 (2)学习用红外吸收光谱进行化合物的定性分析. (3)掌握用压片法制作固体试样晶片的方法. 二.红外吸收光谱测试原理 1.红外吸收光谱法(Infrared Absorption Spectrometry，IR) 利用物质对红外辐射的吸收所产生的红外吸收光谱，对物质的组成、结构及含量进行分析测定的方法叫红外吸收光谱分析法。 红外吸收的两个条件：只有满足能量跃迁需求和有偶极矩变化的分子才能红外吸收 IR分析优点 1.分析不受试样物态限制，可用于物质的气态、液态和固态 分析 2.分析速度快 3.试样用量少 4.灵敏度高 2.定性原理 (1)在相同化学健的原子团中, 基频峰大多出现在同一区域内,但并不完全相同。 在不同分子中,,使基频峰发生移动。掌握各种基频峰的频率 及其位移规律,就可用红外吸收光谱确定有机物分子的基团及在结构的相对位置。 (2)本实验用溴化钾晶体稀释苯甲酸样品,在相同条件下,以空气为背景测试样品的红外图谱。比较试样和苯甲酸标样图谱，或者比较试样谱图和苯甲酸的标样谱图，各原子团基频峰的频率及其吸收强度。若两张图谱一致，则可认为试样是苯甲酸。----最终目的 苯甲酸BENZOIC ACID, 99+%, LD LABEL, A.C.S. REAGENT 1916.93 90 80 70 60 1789.65 808.45 .94 . %Transmittance 50 40 30 20 10 0-10-20 4000 .34 1376.43 1456.71 935.28 734.50 .62
Wavenumbers (cm-1) 1689.06 .54 0 708.48 669.00 500 550.80
三.仪器 1.红外分光光度计(美国Nicolet
FT-IR) 2.压片机 3.玛瑙研钵
4.红外干燥灯 四.试剂 1.苯甲酸、溴化钾均优级纯. 2.苯甲酸试样经提纯。 五.实验条件 1.在cm-1区间测红外光谱,仪器分辨率4cm-1,32次扫描. 2.空气背景. 3.室内温度 25-28℃.
4.室内相对湿度&65% . 六、实验步骤 1.苯甲酸标样晶片的制备及FTIR谱的测试 (1) 取预先烘干的溴化钾(110℃,48h)约50mg,置于玛瑙研钵. (2) 加0.5-2mg苯甲酸(G.R.),研磨成均匀、细小的颗粒, 研磨混合均匀。 (3)混合样转移到模具上, 压片得到直径 3mm，厚0.1-0.5 mm的溴化钾晶片。 (4) 放入红外光谱仪中,测得FTIR谱。 (5)从红外光谱仪中取出晶片,测以空气为背景的FTIR谱。 (6)经红外软件(Omnic)扣除空气背景后得到苯甲酸标样的FTIR谱。 2.苯甲酸试样的制备及FTIR谱的测试 同上面步骤1相同的处理,将溴化钾和苯甲酸试样制成晶片, 测FTIR谱。 必须注意 制得的晶片,必须无裂痕,局部无发白现象，否则应重新制作。3.实验操作演示。 七.数据及处理 1.记录实验条件。 2.在苯甲酸标样和试样红外光谱图上,标出各特征吸收峰的波数。 3.计算机检索或人工确定其归属。 4.定性： 比较苯甲酸试样与标样或IR谱库的数据,如果两张图谱上特征吸收峰及其吸收强度基本一致则可认为该试样是苯甲酸。 5.报告实验结果。 八.学生实验操作 九.思考题 1.红外吸收光谱分析,对固体试样的制片有何要求?2.如何着手进行红外吸光谱的定性分析? 3.红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标? 十.结果思考：本&&篇:《》来源于:
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实验二 扑热息痛红外光谱的测定及解析
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实验二 扑热息痛红外光谱的测定及解析（压片法）
一 实验目的
（1）掌握一般固体样品的制样方法以及压片机的使用方法。
（2）了解红外光谱仪的工作原理。
（3）掌握红外光谱仪的操作方法。
二 实验原理
将固体样品与卤化碱（通常是KBr）混合研细，并压成透明片状，然后放到红外光谱仪上进行分析，这种方法就是压片法。压片法所用的碱金属卤化物应尽可能的纯净和干燥，试剂纯度一般应达到分析纯以上，可以用的卤化物有NaCl、KCl、KBr、KI等。NaCl的晶格能较大，不易压成透明薄片，而KI又不易精制，因此大多采用KBr或者KCl做样品载体。
用压片法得到的红外光谱中显示的是多巴胺二分子缔合体特征，在cm-1区是O―H伸展振动峰，峰宽且散，由于受氢键和芳环共轭两方面的影响，多巴胺缔合体的C＝O伸缩振动吸收位移到cm-1区（而游离C＝O伸缩振动吸收是在cm-1区），苯环上C＝C伸缩振动吸收出现在cm-1和cm-1，这两个峰是鉴别有无芳环存在的标志之一，一般后者峰较弱，前者峰较强。本实验采用傅里叶红外光谱仪绘制固体试样多巴胺的红外吸收光谱图，并与标准红外光谱图对照，进行定性分析和图谱解析。测定红外光谱图时要求样品纯度大于99%，且不含水。
三 仪器与试剂
红外光谱仪、压片机、模具和样品架、玛瑙研钵、不锈钢药匙。
扑热息痛（AR）、吹风机、KBr粉末（GR）、无水乙醇（AR）、擦镜纸。
四 操作步骤
1．制备样品压片：取150 mg左右KBr粉末置于干净的玛瑙研钵中，加入～2 mg多巴胺样品（预先也要干燥处理），混合均匀，研磨成粒径小于2μm的细粉，然后用药匙将少量（铺平底模面即可）KBr粉末转移到模具内，装上压杆（慢慢转动着装入）放在压片机中轴线上（千万不能放偏），旋紧放油阀，用力下按压把直到压力表显示40kN时停止下按，维持3～5min，旋松放油阀，解除加压，压力表指针指向“0”,小心从模具中取出晶片。合格的晶片厚度为1～2nm、无裂痕、局部无发白，如同玻璃般完全透明，否则重新制作。
2．操作傅里叶红外光谱仪
（1）打开傅里叶红外光谱仪主机（插上电源插头，开关按钮在仪器左侧面后端）、工作站（计算机）、打印机开关（若有就打开），预热30 min，双击工作站省“EZOMNIC E.S.P”图标，打开“OMNIC”红外光谱软件。
（2）检查光谱仪的工作状态，在“OMNIC”窗口光学平台（Bench Status）右上角显示绿色“√”，即为正常，若显示红色“×”则表示仪器不能工作，应重新检查各连接处是否有问题。
（3）在显示绿色“√”的条件下，点击工作站“collect”(采集)图标给出下拉菜单，在下拉菜单中点击“experiment setup”（实验设置）重新给出另外一个界面，在该界面中左侧检查“Y”（显示收集数据的形式，如以透光率为纵坐标）应为“T”格式，在该界面右侧“background handling”（背景处理）下面用鼠标选中“collect background before every sample”后再点击“K”即可。同时还应设置采集的波数范围、扫描次数、光谱分辨率等条件。
3．采集背景图谱
傅里叶红外光谱仪是单光束仪器，必须扣除背景图谱。将上面的KBr晶片放入晶片架中，打开仪器暗箱盖，小心地把晶片架安装在光路中并盖上箱盖，在工作示窗（上面设定好的界面）用鼠标点击“collect background”工具条，仪器自动扫描KBr的背景图谱，扫描结束后用鼠标点击“file”（文件）中的“save as”或按“F12”，给背景其个文件名点击“OK”保存背景图谱。采集完背景图谱后，打开暗箱盖，取出背景晶片架以备样品测量。
4．采集多巴胺标样图谱
将制好的多巴胺标样晶片放入晶片架中，小心地把晶片架安装在光路中并盖上箱盖，在工作示窗用鼠标点击“collect”工具条给出下拉菜单，点击菜单中“experiment setup”弹出窗口，用鼠标选中窗口右侧“use specified background file”，点击“browse”命令找到上面已经保存的背景图谱文件名，用鼠标点击即可，最后点击“OK”键。在完成上述操作后，用鼠标点击示窗“collect sample”开始对多巴胺标样进行图谱扫描，扫描结束在图谱区域同时给出背景图谱和扣除背景后多巴胺的红外图谱，用鼠标选中背景图谱（光标在背景图谱上点击一下即可）点击“clear”（清除）即可去掉背景图谱。
5．保存图谱
用鼠标点击“file”后出现下拉菜单，在菜单中选中“save configuration as”弹出“OMNIC”命令，在该命令中点击“date”文件夹，给多巴胺标样图谱起个文件名，点击确定即可。
6．采集多巴胺样品图谱
（同步骤4）
7．结束工作
（1）关机：实验完毕后，先关闭红外光谱工作软件，然后恢复工厂设置，关闭显示器电源。
（2）用无水乙醇清洗玛瑙研钵、不锈钢药匙和镊子。
（3）清理台面，填写仪器使用记录。
五 数据处理
（1）对所测图谱进行基线校正及适当平滑处理，标吸收峰的波数值，储存数据后打印谱图。
（2）用计算机进行图谱检索，并判别各主要吸收峰的归属。
六 注意事项
（1）KBr粉末必须尽可能地纯净并保持干燥。
（2）充分研磨多巴胺和KBr粉末，使粒度到达2μm左右。
七 思考与讨论
（1）研磨样品时不在红外灯下操作谱图上会出现什么情况？影响试样红外光谱质量的因素有哪些？
（2）测定多巴胺的红外光谱时还可以用哪些制样方法？
（3）对于一些高聚物材料，很难研磨成细小的颗粒，采用什么制样方法比较好？}