水相法合成CdTe、CdSe以及CdTe-CdSe核壳量子点及其在量子点敏化太阳电池中的应用--《华南理工大学》2011年硕士论文
水相法合成CdTe、CdSe以及CdTe-CdSe核壳量子点及其在量子点敏化太阳电池中的应用
【摘要】：近年来具有优异光电特性的量子点引起了科学界的广泛关注,特别是其通过改变尺寸和组成来调控吸收光谱的优势在光伏领域具有重要应用前景,是发展第三代太阳电池的关键材料。用量子点取代染料分子的量子点敏化太阳电池是染料敏化太阳电池的新发展。尽管CdTe量子点较CdS和CdSe量子点具有更宽的吸收光谱,但是因其在电解液中不稳定而导致CdTe敏化太阳电池的光电转换效率很低。本论文提出以CdTe量子点为核在其表面包覆CdSe合成CdTe-CdSe核壳量子点来改进CdTe的不稳定性以提高电池转换效率的研究思路,并致力于反应温度低和材料毒性小的水相法合成CdTe、CdSe和CdTe-CdSe核壳量子点的研究。
采用水相合成法,分别以巯基乙酸(TGA)和巯基丙酸(MPA)为稳定剂,NaHTe和NaHSe为还原剂,CdCl_2为Cd源,通过控制回流时间合成了不同尺寸的CdTe、CdSe和CdTe-CdSe核壳量子点;分别采用X射线衍射仪、紫外-可见光分光光度计和荧光光谱仪表征了量子点的晶相、光吸收特性和发光性能;系统考察了稳定剂的种类和注射工艺对量子点的粒径和光吸收性能影响。结果表明,与TGA相比,MPA作稳定剂有利于提高反应速率,在相同回流时间下能得到吸收光谱更宽的量子点;在合成过程中引入二次注射的工艺有效改善了量子点的光吸收特性。
分别选用回流时间最长的CdTe、CdSe和CdTe-CdSe核壳量子点用于制作量子点敏化太阳电池。对比了这些量子点的吸收光谱,荧光光谱、XRD图谱和固体紫外光谱;将预先制备的TiO_2光阳极浸泡在不同的量子点溶液中进行敏化处理,再分别与镀铂对电极组装成三明治结构电池,并在两电极之间注加硫化物电解液,组装成量子点敏化太阳电池,测试了这些量子点敏化太阳电池的光电特性。结果表明,CdTe-CdSe核壳量子点敏化太阳电池的光电转换效率不仅明显高于CdTe量子点敏化电池,而且也高于CdSe量子点敏化电池。这表明CdTe-CdSe核壳量子点有效改善了CdTe在电解液中的不稳定性。
【关键词】：
【学位授予单位】：华南理工大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2011【分类号】：TM914.4【目录】：
摘要5-6Abstract6-11第一章 文献综述11-30 1.1 前言11-13 1.2 量子点的特性及其制备方法13-18
1.2.1 量子点的特性13-15
1.2.2 含镉量子点制备方法15-18 1.3 基于量子点的新型太阳电池18-21
1.3.1 p-i-n 结构量子点太阳电池19-20
1.3.2 量子点敏化太阳电池20-21 1.4 量子点敏化太阳电池研究进展21-27
1.4.1 硫化镉21-22
1.4.2 硒化镉22-23
1.4.3 硫化铅23-24
1.4.4 三硫化二铋24
1.4.5 核壳量子点24-25
1.4.6 CdTe 量子点25-27 1.5 本课题的提出、主要研究内容及创新之处27-30
1.5.1 本课题的提出27-28
1.5.2 主要研究内容28
1.5.3 创新之处28-30第二章 实验方法和表征手段30-36 2.1 实验试剂和设备30-31
2.1.1 实验主要试剂30-31
2.1.2 试验主要设备31 2.2 CdTe、CdSe 和CdTe/CdSe(核壳)量子点的合成与表征31-34
2.2.1 CdTe 和CdSe 量子点的合成31-32
2.2.2 CdTe/CdSe 核壳量子点合成32
2.2.3 量子点固体样品的提取32
2.2.4 量子点的表征32-34 2.3 量子点敏化太阳电池的组装及测试34-36
2.3.1 阳极膜的制备34
2.3.2 电解液的制备34
2.3.3 对电极的制备34-35
2.3.4 量子点太阳电池的组装35
2.3.5 量子点太阳电池测试35-36第三章 低温水相法合成CdTe,CdSe 以及CdTe/CdSe 核壳量子点36-63 3.1 水相法合成TGA 和MPA 包覆的CdTe 量子点36-49
3.1.1 TGA 包覆的CdTe 量子点的吸收光谱与荧光光谱分析36-38
3.1.2 MPA 包覆的CdTe 量子点的吸收光谱与荧光光谱分析38-41
3.1.3 TGA 和MPA 包覆的CdTe 量子点比较41-43
3.1.4 注射方式对合成MPA 包覆的CdTe 量子点的影响43-49 3.2 CdTe/CdSe 核壳量子点合成与表征49-60
3.2.1 TGA 包覆的单层CdTe-CdSe 壳核材料49-52
3.2.2 TGA 包覆的多层CdTe-CdSe 壳核材料52-55
3.2.3 MPA 包覆的多层CdTe-CdSe 壳核材料55-57
3.2.4 TGA 和MPA 包覆的CdTe-CdSe 核壳量子点比较57-60 3.3 CdSe 量子点的合成60-63
3.3.1 TGA 和MPA 包覆的CdSe 量子点的吸收光谱60-61
3.3.2 TGA 和 MPA 包覆的 CdSe 量子点吸收光谱随生长时间的变化趋势61
3.3.3 CdSe 量子点的XRD 表征61-63第四章 基于水相CdTe,CdSe 以及CdTe-CdSe 核壳量子点的敏化太阳电池初探63-68 4.1 CdTe, CdSe 以及CdTe-CdSe 核壳量子点的表征63-68
4.1.1 CdTe,CdSe 以及 CdTe-CdSe 核壳量子点的液体紫外-可见光谱和荧光光谱63-64
4.1.2 CdTe,CdSe 以及CdTe-CdSe 核壳量子点的固体紫外及禁带宽度64-66
4.1.3 CdTe,CdSe 以及 CdTe-CdSe 核壳量子点敏化太阳电池 I-V 曲线66-68结论与建议68-71参考文献71-80攻读硕士学位期间取得的研究成果80-81致谢81-82答辩秀员会对论文的评定意见82
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复旦大学博：仁学位论文 摘 要 量子点 QualltumDots，QDs 是一类几何尺度小于其块体材料波尔激子半
径，载流子运动在三个维度上均被限制的半导体纳米材料，通常也称为半导体纳
米晶。相对于块体材料，量子点显示出尺寸依赖的光电性质，其发光波长连续可
调、荧光量子效率高、半峰宽窄、光稳定性好。量子点不仅在制备发光二极管 LED 和太阳能电池 PhotovoltaicCell 等光电器件方面有重要应用，而且可
作为高亮度的荧光探针，广泛地用于生物分析与成像领域。 作为各种应用的基础，量子点的材料制备技术一直是研究的热点。当前量子
点的化学合成方法主要包括有机相和水相两类。前者制备的量子点质量较好，但
是反应条件苛刻，反应前体毒性较大：后者是一种相对绿色的合成方法，反应在
水溶液中进行，反应温度低，易于操作。尽管水楣合成具有很多优点并已获得很
大发展，但是相对于研究较为深入的有机相合成，水相合成仍待完善。例如，当
前水相法大多使用硫醇类配体，而单一的配体类型限制了对生长机理的深入认
识，也不利于对生长进行更好的调控：水相法制备的量子点的性能，尤其是荧光
量子效率和稳定性仍需进一步提高，以满足各种应用的要求。 纳米材料与块体材料的一个重要差别是其性质依赖于尺寸。由于量子点几何
尺寸非常小，大量原子处于表面，所以需要格外关注其表面效应。量子点表面原
子成键不饱和，配体分子通过与其成键而构成量子点的一部分。配体分子控制量
子点表面与环境之间的物质与能量的交换，成为影响材料制备与光电性质的关键
因素。第一、配体在表面吸附．鳃吸附的动态过程直接影响量子点的生长动力学；
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基于电化学法的水相体系中碲化镉及碲锌镉量子点的合成 摘 要 目前，科学工作者对量子点合成工艺的研究主要集中在有机相体系和水相
体系这两方面。对于在有机相中合成高质量的量子点，广泛采用的高温热注射
方法通常需要在很高的温度下进行前驱体的快速注入，也需要在高温下实现量
子点的生长，并且成核的速度及产物的质量受前驱物注入速度和搅拌强度的影
响较大，且制备的量非常有限。这些因素都限制了高温热注射法在量子点规模
化制备中的推广。相对于高温热注射法，“一锅煮”法具有明显的优势，无需前
驱体溶液的快速注入，反应速度相对较慢，因此更加可控且重现性更好，操作
简单，对设备要求低，因而适合大规模的商业化生产。然而有机相中合成的量
子点生物相容性差，很难应用于生物标记等领域。使用的金属有机物剧毒、不
稳定、易爆炸，因此需要的设备和反应条件苛刻。鉴于此，水溶性量子点的成
功合成很好地弥补了这些缺点，水溶性量子点具有独特的发光性能和良好的生
物相容性，生长迅速，荧光性能高，制备条件较为简单。 为了实现量子点的规模化制备，获得满足实际应用要求且荧光性能高的水
溶性量子点，在本论文中，我们发展了一种绿色的、新颖的、常压低温下合成
具有典型立方闪锌矿结构的CdTe量子点的方法，利用电化学法辅助合成了巯
基乙酸包覆的水溶性CdTe量子点和三元CdZnTe量子点，并系统地研究了合成
体系中反应参数对于量子点生长和荧光性能的影响，并对其反应机理进行了探
讨。 合成出的TGA稳定的CdTe量子点平均粒径为4．5nm，光致荧光发射光谱 nm，在不做任何后续提纯处理的情况下荧光量子产率 PL
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CdSe的水相法制备
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&&水​相​合​成​法​制​备​C​d​S​e​ ​ ​ ​
​
​摘​要​：​ ​采​用​水​相​法​,​在​常​温​常​压​下​,​通​过​一​种​新​型​还​原​剂​制​备​出​具​有​量​子​尺​寸​效​应​的​C​d​S​e​纳​米​晶​。​采​用​X​射​线​衍​射​(​X​R​D​)​、​透​射​电​子​显​微​镜​(​T​E​M​)​和​X​射​线​光​电​子​能​谱​(​X​P​S​)​技​术​对​制​备​的​C​d​S​e​纳​米​晶​的​物​相​、​形​貌​和​成​分​进​行​了​表​征​分​析​。​采​用​紫​外​一​可​见​吸​收​光​谱​(​U​V​-​v​i​s​)​和​荧​光​发​射​光​谱​(​P​L​S​)​对​C​d​S​e​纳​米​晶​的​光​学​性​质​进​行​了​分​析​。​结​果​表​明​,​在​常​温​常​压​下​,​在​水​相​中​即​可​制​备​得​到​立​方​闪​锌​矿​结​构​的​C​d​S​e​纳​米​晶​球​形​颗​粒​,
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