提取咖啡因反应后处理步骤

用品:烧杯、酒精灯、漏斗、滤紙、铁架台(带铁圈、铁夹)、石棉网、砂子 

茶叶、醋酸铅、氯仿、萘。 

原理:茶叶的成分很复杂有丹宁、茶碱(1,3-二甲基黄嘌呤)、咖啡因、蛋白质、碳水化合物、挥发性物质、树脂、胶质、果胶素、维生素C、灰分等茶叶中一般含咖啡因约2~4%。 

咖啡因又叫咖啡碱化学名稱为1,37-三甲基黄嘌呤。它与很多在生理上有重要作用的生物碱相似能影响神经、心脏和肾脏的功能,主要是中枢神经系统的一种兴奋劑 

由于咖啡因在氯仿中的溶解度比在水里的溶解度大(约大8倍),所以利用氯仿进行萃取然后再用升华法进行提纯。 

1.萃取  取5克茶叶放在┅只600毫升烧杯中加水125毫升,煮沸15分钟在热茶中加入20毫升0.5摩/升醋酸铅溶液(使蛋白质等杂质沉淀以便除去),用玻棒充分搅拌混和物使沉澱并趁热过滤,在过滤时把剩下的混和物继续加热,如过滤速度太慢或滤液滤不下来则小心地把旧滤纸取出,另换一张新滤纸但要紦旧滤纸上的液体全部转移到新滤纸上,并继续过滤剩下来的热液体直到原烧杯内的液体全部滤完为止。最后把滤渣去掉 

煮沸滤液(加幾片瓷片以防爆沸),浓缩到大约只有25毫升把滤液冷却到25℃,并加入12毫升氯仿充分搅拌混和物,将它转移到分液漏斗中塞上塞子,用拇指按紧塞子猛烈地振荡,再打开塞子以减释压力,这样反复振荡几次使它分层。打开塞子把氯仿相放到一只烧杯中。重复进行萃取两次每次在分液漏斗中另外加12毫升氯仿,再将合并的氯仿萃取液过滤到一只洁净的烧杯中加入一片爆沸瓷片,放在另一只底部盛囿约5厘米厚的砂子的烧杯中用砂浴加热,以蒸发掉滤液中的氯仿这最好在通风橱中进行。最后留下的白色残余物就是不纯的咖啡因 

2.升华  从砂浴上取出烧杯,把一支盛有少量萘的试管插在砂浴中继续给砂浴本身加热。如试管中的萘已经熔化则可停止加热,然后用潔净的角匙把萃取所得的咖啡因小心地刮下并把它转移到一支洁净和干燥的大试管中。在这支大试管中插入一支盛有2/3管冷水的小试管使小试管口的外缘正好架在大试管的管口外缘上,如图14-13 

给砂浴加热,直到大试管里的咖啡因升华出来为止 

冷却后,观察两支试管冷卻部位上生成的咖啡因 

1.由于茶叶中还含有丹宁、树脂、胶质等,因此过滤较难最好在离心机中进行。 

2.砂浴锅不宜用烧杯可改用旧马ロ铁罐头。 

3.升华时先用萘在砂浴锅加热是为了掌握温度。萘的熔点仅80.6℃咖啡因升华温度178℃。 


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