一种制备ZrO&sub&2&/sub&-Gd&sub&2&/sub&O&s
专利名称:一种制备ZrO&sub&2&/sub&-Gd&sub&2&/sub&O&sub&3&/sub&可燃毒物材料的方法技术领域本发明涉及一种核工业中燃料的制备方法，具体是指一种混料、成形一步法制备ZrO2-Gd2O3可燃毒物材料的方法。背景技术深燃耗、长循环、低泄漏是现代压水堆堆芯燃料管理优化的本质所在。在核电发达国家，现在运行中燃料的区域平均卸料燃耗的目标是45GWd/t，新一代燃料组件的卸料燃耗可望达到55GWd/t，甚至更高；绝大多数电厂的循环长度达到15至20个月，先进型电厂的设计要求已是24个月。这些目标不仅对燃料性能要求更高，而且使得可燃毒物在再装载堆芯中的作用变得十分重要，提供足够数量的可燃毒物，实现长期反应性控制和慢化剂温度系数控制是必不可少的。至今，用于压水堆的可燃毒物主要有2类，一类属离散型；另一类则与燃料结合在一起，简称为整体型。离散型可燃毒物主要有包容在不锈钢包壳内的硼硅酸盐玻璃管(简称硼硅玻璃/不锈钢)以及由环状氧化铝/碳化硼(A1203/B4C)芯块包在两层同心锆合金管内组成的通水环状可燃吸收棒，简称WABA ;整体型可燃毒物有2种，一是以硼化锆ZrB2薄层涂复在燃料UO2芯块表面上的整体燃料可燃吸收体，简称IFBA，二是稀土氧化物，如氧化钆Gd2O3或氧化铒Er2O3弥散在燃料UO2中的烧结体。Gd具有较大的中子吸收截面，ZrO2-Gd2O3在压水堆中可用作离散型可燃毒物材料。ZrO2-Gd2O3与目前采用的Al2O3-B4C可燃毒物材料相比具有以下三个方面的优势；一是具有更低的肿胀率；二是ZrO2基体与Gd2O3形成的固溶体，将可燃毒物材料的均匀性问题降至最低；三是Zr02基体对包壳合金和主冷却剂具有极佳的化学稳定性；因此国外一些燃料设计者开始积极关注ZrO2-Gd2O3这类离散型可燃毒物。目前公开报道中用氧化钆Gd2O3制备压水堆用可燃毒物材料全部为氧化钆Gd2O3弥散在燃料UO2中的整体型可燃毒物。经查新，没有见到任何关于ZrO2-Gd2O3可燃毒物材料制备的相关技术。发明内容本发明的目的在于提供一种制备ZrO2-Gd2O3可燃毒物材料的方法，解决几种材料分布的均匀性问题，克服传统制备方法中，制备的材料或多或少都存在成分分布不均、游离团聚的现象，提高燃料的均匀性。本发明的目的通过下述技术方案实现
一种制备ZrO2-Gd2O3可燃毒物材料的方法，包括以下步骤
(A)按重量份计，在100份含量为lvol%的稀醋酸溶液中加入0.5~1. 5份有机单体壳聚糖(β -1，4-聚-葡萄糖胺)，配成预混液；
(B)将600份 800份任意重量配比的ZrO2和Gd2O3的混合粉末、以及500份磨球加入到球磨机中球磨分散，制备得到固相含量≥50vol%、粘度≤IPa · s的ZrO2-Gd2O3浆料；(C)向步骤(B)制得的ZrO2-Gd2O3浆料中加入1~10份交联剂，交联剂是含量为50 vol%的戊二醛(C5H8O2)溶液，混合均匀；
(D )将步骤(C)制得的混合物加入到所需形状的模具中，经过2(T60Min，有机单体壳聚糖(￠-1,4-聚-葡萄糖胺)与交联剂发生交联反应，生成高分子凝胶，浆料粉体在原位固化，脱去模具，得到ZrO2-Gd2O3材料生坯芯块；
(E)将步骤(D)制得的ZrO2-Gd2O3材料生坯芯块在温度60°C 80°C与湿度65% 85%条件下干燥18 h 24h ；
(F)将干燥后的ZrO2-Gd2O3材料生坯芯块在氧化气氛中、1400°C 1700°C温度下烧结Ih 5h，得到块状的ZrO2-Gd2O3可燃毒物材料。本发明中，步骤(A)充分混合，以保证注浆成形过程中有机单体的均匀分布；步骤(B)以保证浆料注模的流动性与可填充性；步骤(D)生成高分子凝胶，分散均匀的ZrO2、Gd2O3粉体在原位固化，脱去模具，即可得到均匀分布的ZrO2-Gd2O3材料生坯芯块；步骤(E)即可得到干燥的ZrO2-Gd2O3材料生坯芯块；步骤(F)得到的是均匀分布、完全固溶的ZrO2-Gd2O3可燃毒物材料，本发明开创了混料、成形一步法来制备ZrO2-Gd2O3可燃毒物材料。所述步骤(B)中球磨的时间为I h 5h。·[0009]所述方法为一步法。具体地讲，一步法是将湿法混料、浆体凝固成形等步骤一次完成，而传统的制备方法包括干法混料、粉末干燥、粉末制粒、压制成形等多个工艺步骤，本发明的一步法相对于传统方法中的多个步骤分别完成的生产工艺，减少了工艺步骤，既简化了设备又降低了工艺复杂度，有利于提高生产效率。本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果
本发明一种制备ZrO2-Gd2O3可燃毒物材料的方法，采用湿法混料、浆体凝固成形一步法制备ZrO2-Gd2O3可燃毒物材料，还克服了传统方法中几种材料的分布不均匀的局限问题，既简化了设备与工艺，又保证了可燃毒物材料分布的均匀性，解决了分布不均、游离团聚的问题；本发明制备的ZrO2-Gd2O3可燃毒物材料分布均匀，烧结体中均未见明显的ZrO2和Gd2O3游离相，形成了稳定的固溶体；烧结体晶粒细而均匀，排列紧密，致密性好，烧结密度大于95%。附图说明图1为按本发明方法制得的不同Gd203含量Zr02-Gd203可燃毒物材料的XRD衍射图谱；
图2为本发明制得的Zr02-Gd203可燃毒物材料断面SEM照片。具体实施方式下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。实施例一
一种制备ZrO2-Gd2O3可燃毒物材料的方法，按照以下步骤进行
(A)按重量份计,在100份含量为lvol%的稀醋酸溶液中加入I份有机单体壳聚糖(3 -1，4-聚-葡萄糖胺)，配成预混液；
(B)将700份任意重量配比的ZrO2和Gd2O3的混合粉末、以及500份磨球加入到球磨机中球磨5小时分散，制备得到固相含量为53vol%、粘度为500mPa
s的ZrO2-Gd2O3浆料；(C)向步骤(B)制得的ZrO2-Gd2O3浆料中加入5份交联剂，交联剂是含量为50vol %的戊二醛(C5H8O2)溶液，混合均匀；
(D)将步骤(C)制得的混合物加入到所需形状的模具中，经过40Min，有机单体壳聚糖(β -1，4-聚-葡萄糖胺)与交联剂发生交联反应，生成高分子凝胶，浆料粉体在原位固化，脱去模具，得到ZrO2-Gd2O3材料生坯芯块；
(E)将步骤(D)制得的ZrO2-Gd2O3材料生坯芯块在温度70°C与湿度75%条件下干燥20h，得到生坯密度53%的ZrO2-Gd2O3干燥芯块；
(F)将干燥后的ZrO2-Gd2O3材料生坯芯块在氧化气氛中、1550°C温度下烧结2h，得到97. 5%理论密度的ZrO2-Gd2O3可燃毒物材料。实施例二
一种制备ZrO2-Gd2O3可燃毒物材料的方法，按照以下步骤进行
(A)按重量份计，在100份含量为lvol%的稀醋酸溶液中加入O.5份有机单体壳聚糖(β -1，4-聚-葡萄糖胺)，混合均匀，配成预混液；
(B)将600份任意重量配比的ZrO2和Gd2O3的混合粉末、以及500份磨球加入到球磨机中球磨Ih分散，制备得到固相含量为50vol%、粘度为300mPa · s的ZrO2-Gd2O3浆料；
(C)向步骤(B)制得的ZrO2-Gd2O3浆料中加入I份交联剂，交联剂是含量为50vol %的戊二醛(C5H8O2)溶液，混合均匀；
(D)将步骤(C)制得的 混合物加入到所需形状的模具中，经过60Min，有机单体壳聚糖(β -1，4-聚-葡萄糖胺)与交联剂发生交联反应，生成高分子凝胶，浆料粉体在原位固化，脱去模具，得到ZrO2-Gd2O3材料生坯芯块；
(E)将步骤(D)制得的ZrO2-Gd2O3材料生坯芯块在温度80°C与湿度85%条件下干燥24h，得到生坯密度50%的ZrO2-Gd2O3干燥芯块；
(F)将干燥后的ZrO2-Gd2O3材料生坯芯块在氧化气氛中、1700°C温度下烧结5h，得到96. 3%理论密度的ZrO2-Gd2O3可燃毒物材料。实施例三
一种制备ZrO2-Gd2O3可燃毒物材料的方法，按照以下步骤进行
(A)按重量份计，在100份含量为lvol%的稀醋酸溶液中加入1.5份有机单体壳聚糖(β -1，4-聚-葡萄糖胺)，混合均匀，配成预混液；
(B)将800份任意重量配比的ZrO2和Gd2O3的混合粉末、以及500份磨球加入到球磨机中球磨8h分散，制备得到固相含量为56vol%、粘度为700m Pa · s的ZrO2-Gd2O3浆料；
(C)向步骤(B)制得的ZrO2-Gd2O3浆料中加入10份交联剂，交联剂是含量为50vol %的戊二醛(C5H8O2)溶液，混合均匀；
(D)将步骤(C)制得的混合物加入到所需形状的模具中，经过20Min，有机单体壳聚糖(3-1，4-聚-葡萄糖胺)与交联剂发生交联反应，生成高分子凝胶，浆料粉体在原位固化，脱去模具，得到ZrO2-Gd2O3材料生坯芯块；
(E)将步骤(D)制得的ZrO2-Gd2O3材料生坯芯块在温度60°C与湿度65%条件下干燥24h，得到生坯密度56%的ZrO2-Gd2O3干燥芯块；
(F)将干燥后的ZrO2-Gd2O3材料生坯芯块在氧化气氛中、1400°C温度下烧结lh，得到95. 8%理论密度的ZrO2-Gd2O3可燃毒物材料。[0016]如图1所示，按本发明方法步骤制得的不同Gd2O3含量ZrO2- Gd2O3可燃毒物材料的XRD衍射图谱，其横坐标为衍射角，其纵坐标为吸收峰强度，图中的三条曲线表示Gd2O3含量分别为5WT%、10 WT%、15 WT%的XRD衍射图谱，从图中可以得到5WT%、10 WT%、15 WT% Gd2O3含量ZrO2-Gd2O3烧结体形成了均匀的置换型的固溶体，保证Gd2O3在ZrO2基体中的均匀性。如图2所示，为本发明制得的ZrO2- Gd2O3可燃毒物材料断面SEM照片，从照片可以看出，ZrO2- Gd2O3烧 结体均未见明显的ZrO2和Gd2O3游离相,这说明形成了稳定的固溶体，Gd2O3在的基体中发布均匀；而且陶瓷体晶粒细而均匀，排列紧密，致密性好。以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。权利要求1.一种制备ZrO2-Gd2O3可燃毒物材料的方法，其特征在于，包括以下步骤
(A)按重量份计，在100份含量为lvol%的稀醋酸溶液中加入0.5^1. 5份有机单体壳聚糖(P -1，4-聚-葡萄糖胺)，配成预混液；
(B)将600份 800份任意重量配比的ZrO2和Gd2O3的混合粉末、以及500份磨球加入到球磨机中球磨分散，制备得到固相含量& 50vol%、粘度彡IPa
s的ZrO2-Gd2O3浆料；
(C)向步骤(B)制得的ZrO2-Gd2O3浆料中加入f10份交联剂，交联剂是含量为50 vol%的戊二醛(C5H8O2)溶液，混合均匀；
(D )将步骤(C)制得的混合物加入到所需形状的模具中，经过2(T60Min，有机单体壳聚糖(￠-1,4-聚-葡萄糖胺)与交联剂发生交联反应，生成高分子凝胶，浆料粉体在原位固化，脱去模具，得到ZrO2-Gd2O3材料生坯芯块；
(E)将步骤(D)制得的ZrO2-Gd2O3材料生坯芯块在温度60°C 80°C与湿度65% 85%条件下干燥18 h 24h ；
(F)将干燥后的ZrO2-Gd2O3材料生坯芯块在氧化气氛中、1400°C 1700°C温度下烧结Ih 5h，得到块状的ZrO2-Gd2O3可燃毒物材料。2.根据权利要求1所述的一种制备ZrO2-Gd2O3可燃毒物材料的方法，其特征在于所述步骤(B)中球磨的时间为I h 10h。3.根据权利要求1或2所述的一种制备ZrO2-Gd2O3可燃毒物材料的方法，其特征在于所述方法为一步法。专利摘要本发明公布了一种制备ZrO2-Gd2O3可燃毒物材料的方法，包括(A)配成预混液；(B)将ZrO2和Gd2O3的混合粉末球磨分散制备浆料；(C)加入交联剂混合均匀；(D)加入到所需形状的模具中，生成高分子凝胶得到ZrO2-Gd2O3材料生坯芯块；(E)生坯芯块干燥；(F)在氧化气氛中烧结的步骤。本发明采用以上步骤，利用湿法混料、浆体凝固成形一步法制备ZrO2-Gd2O3可燃毒物材料，克服了传统方法干法混料中几种材料的分布不均匀的局限问题，既简化了设备与工艺，又保证了可燃毒物材料分布的均匀性，解决了分布不均、游离团聚的问题。文档编号G21C21/00GKCNSQ公开日日 申请日期日发明者许奎, 左国平, 乔慧武, 杨静, 易伟, 代胜平, 刘海, 唐明国 申请人:中国核动力研究设计院导出引文BiBTeX, EndNote, RefMan老虎头上拍苍蝇时间: 来源:谜语大全|脑筋急转弯 作者:歇后语大全 点击:
老虎头上拍苍蝇，是一个比较常用的歇后语，这个歇后语的下一句是大帅头上动土、好大的胆子。歇后语：老虎头上拍苍蝇大帅头上动土、好大的胆子意思：表示胆子大；出处：不详相关歇后语：老虎打架劝不得老虎挂念珠假慈悲老虎拉车谁赶（敢）老虎屁股摸不得老虎头上拔毛不知厉害老虎嘴里拔牙找死歇后语：歇后语是中国劳动人民自古以来在生活实践中创造的一种特殊语言形式，是一种短小、风趣、形象的语句。它由前后两部分组成：前一部分起引子作用，像谜面，后一部分起后衬的作用，像谜底，十分自然贴切。在一定的语言环境中，通常说出前半截，歇去后半截，就可以领会和猜想出它的本意，所以就称为歇后语。汉文明源远流长。五千年历史沧桑的沉淀、淬炼、凝聚成绝妙的汉语言艺术。其中歇后语以其独特的表现力。给人以深思和启迪，千古流传。反映了华夏民族特有的风俗传统和民族文化，品味生活，明晓哲理，提升智慧。老虎头上拍苍蝇全文结束，更多更全的歇后语相关内容请点击：歇后语大全！，更多精彩内容为您推送！
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